研生试剂-跻身计量前沿

20世纪60年代以来，以建立固体密度基准、测量阿伏伽德罗常数(N_A)为目标的研究一直是计量前沿领域的研究热点。目前，我国基于纯水的国家密度基准zui高准确度仅可达到5×10^-6，已不能适应科学研究和精密工业对密度测量的需要，建立以测量为基础、具有超高准确度的固体密度基准迫在眉睫。“技术上要求准确度到亚纳米级，这几乎是长度测量的极限。”《测长方法创新及固体密度基准的建立》项目负责人、中国计量科学研究院研究员罗志勇在接受记者采访时介绍说。

日前，由中国计量科学研究院作为*完成单位承担的《测长方法创新及固体密度基准的建立》研究项目，获得2011年度国家科技进步二等奖。该研究项目提出并实现一种超高准确度测长方法——“机械扫描”相移干涉法，实现阿伏伽德罗常数(N_A)测量重大技术突破，*该领域空白；利用该技术在上以“激光变频”之外的方法建立了我国的固体密度基准，准确度达2×10^-7(k=2)，处于水平。

计量界的研究热点

刘旭红:据了解，近30多年来，以建立固体密度基准、测量阿伏伽德罗常数(N_A)为目标的研究一直是计量领域的研究热点，请简单介绍下这方面的背景。

罗志勇:以建立、测量阿伏伽德罗常数(N_A)为目标的研究工作，始于20世纪60年代，当时美国与技术研究院(NIST)提出并建立固体密度基准，但没有继续开展后续工作。70年代意大利zui先开展这方面的测量，方案几经更换，zui终选择了球体，材料也由石英、微晶玻璃等逐渐发展到更为稳定的单晶硅。随后德国联邦物理技术研究院(PTB)、日本国家计量研究院(NMIJ)也介入了这方面的研究，测量方法也有所提升:德国采用球面波干涉法，日本采用平面波干涉法。2000年以后，由于频率调制技术的发展，各先进国家都进入了“激光变频”时代，但每种方案都有其自身的局限性。

刘旭红:请谈谈我国在这方面开展的研究情况及进展状况。

罗志勇:单晶硅球密度测量是阿伏伽德罗常数(N_A)测量zui重要的关键技术，同时也是固体密度基准的核心。20世纪80年代，我国密度工作者提议开展此项研究工作，但是限于经费和当时的技术条件，只能开展相关理论研究。

2002年我国启动了重大基础研究专项:阿伏伽德罗常数(N_A)测量关键技术攻关——“固体密度基准研究”，项目核心技术是实现对硅球直径亚纳米级准确度测量，具有*的技术难度。因此必须立足新的技术原理和方法，实现关键技术的实质突破。在国外多年的技术积累基础上，我们经过两年多的调研并筛选了20多种方案，于2004年提出“机械扫描”相移干涉法的测长方法。由于该方法的原理可靠，2006年固体密度测量的合成不确定度达到2.2×10^-7，步入先进行列。

此后又得到“十一五”国家科技支撑计划和中国计量科学研究院科研经费等的持续支持。2007年，实现了氧化层厚度的测量，影响密度的关键误差项大幅减小。在“十一五”国家科技支撑计划重点项目“阿伏伽德罗常数测量”中对硅球直径的测量准确度已达0.9nm，达到水平。2008年3月，与澳大利亚单晶硅球(不确定度10nm)进行了比对测量，直径差仅为1.75nm。

刘旭红:请简要介绍由中国计量科学研究院承担的《测长方法创新及固体密度基准的建立》项目(以下简称“该项目”)的研究目标和内容。

罗志勇:该项目的研究目标是建立我国新一代国家密度基准和实现测长技术实质性创新。我们进行阿伏伽德罗常数(N_A)测量zui初目的是为建立固体密度基准，而测长方法创新是这一研究过程中提出的方法。

创新突破，

刘旭红:请谈谈该项目研究的主要创新点和重大技术突破。

罗志勇:首先，关键量——单晶硅氧化层厚度的精密测量方面。在上提出理论算法与光阑滤波相结合的方法，成功消除偏振混叠效应所导致的膜层厚度数学模型缺陷，将混频效应不确定度控制在小于0.05nm的范围之内，单晶硅层厚度测量能力达到先进水平。其次，信号去噪关键技术突破。上利用拓扑分析方法和“复值马尔科夫”随机场函数，快速、有效地衰减了信号采集中的随机噪声，提高了信号测量准确度，实现了一种率噪声处理新方法。第三，精密绝热控温技术创新。利用“温度补偿效应”和“相位叠加效应”，研制出温度稳定性显著优于同行的精密绝热控温系统。此项技术深得PTB Nicolaus博士(PTB硅球直径组组长)的肯定，基于此项技术的发明即将*。此外，该项目还实现测量全变量仿真，真正实现了以理论结果指导实验研究，为zui终突破阿伏伽德罗常数(N_A)测量瓶颈提供了技术保证。该项目还在密度量传装置的负载切换技术、干涉系统的*可视化、环心定位技术和硅球位置的准确控制等方面有新的设计思想和重要创新点。

刘旭红:请问，该项目的研究成果和技术水平在上所处地位及社会评价如何呢？

罗志勇:本项目突破了阿伏伽德罗常数(N_A)测量技术瓶颈，以上现有“激光变频”法之外的方法建立了硅球直径精密测量系统，技术潜力高出“激光变频”法近1个数量级，达0.03nm，为*。

成果发表引起巨大反响，N_A工作组主席Becker博士专程到访实验室，对该项目的技术创新给予高度评价:“目前体积测量已成为阿伏伽德罗常数测量zui主要的误差源，这套基于新颖技术路线的硅球直径测量干涉仪对于支撑以硅球方案定义千克的下一步工作框架是非常重要的。基于*特色的技术原理，该项工作实现了硅球直径不确定度的高可靠性评估，是一项杰出的科学成就。”

2009年该项成果报告会在PTB引起强烈反响，随后与PTB签署了两年的N_A合作研究协议。课题组于2010年加入N_A工作组，参与阿伏伽德罗常数项目中单晶硅球直径测量研究。

应用前景广阔

刘旭红:请您介绍一下该项目科研成果的推广应用情况。

罗志勇:利用这项技术在我国实现了对单晶硅球密度的测量，建成了我国密度测量系统(包括硅球直径测量、密度量值传递和氧化硅层厚度测量3套大型装置)。2010年，主体装置被批准为“固体密度基准”，将我国密度基准在(500～10000)kg/m³范围内的准确度，从5×10^-6提高至2×10^-7，结束了我国密度量值溯源长期依赖纯水密度的历史，测量能力达到水平。2010年，国家质检总局批准建立“密度副基准”并颁发了我国新“密度量传系统表”。本项研究成果直接促使我国密度量传体系的*变革，标志着我国密度量传能力已跃居*水平。